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H21-H26科研費若手研究S

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はじめに

これは科研費若手研究S『シリコンマイクロ構造体の高信頼化に資する表面酸化反応疲労現象の解明』を紹介するページです。

背景

現在、MEMSは自動車、携帯機器、アミューズメント機器、映像機器、光通信システムなど幅広く用いられるようになりました。半導体微細加工技術を用いて作製された、これらのセンサ、アクチュエータデバイスでは構造材料として単結晶シリコンが利用されています。これは単結晶シリコンが高い比弾性率、高強度によって機械材料として優れた性質を持つことによるものです。一方で、セラミックと同様に脆性材料であるため、破壊が塑性変形なしに”catastrophic”に発生すること、その強度がばらつくことが問題となっています。 また、シリコンの”疲労”現象については、少なくとも繰り返し荷重印加による強度の低下、またこの強度の低下に湿度、特に露点に近い高湿度が影響を及ぼすことが認められていますが、そのメカニズムについては様々な考え方が示されていて、議論が行われています。 このように高い強度であるにもかかわらず、高い安全率を見ることによってデバイスの性能が制限されていること、破壊、疲労のメカニズムが明らかになっていないことが、MEMSのさらなる応用拡大の障壁になっていると考え、この研究を行っています。

目的

実用化が進むマイクロ電気機械システム（以下MEMS）デバイスの信頼性の評価手法を提供し、民生、自動車、航空宇宙、医療など広範囲におけるMEMSの応用を促進するため，マイクロ・ナノスケールにおける材料の破壊、特に繰り返し応力下におけるマイクロサイズの脆性材料の破壊のメカニズムを解明することをめざしています．
このため、現在特にMEMSデバイスでもっとも広く機械構造体として用いられているシリコン（単結晶/多結晶）の破壊現象についてそのメカニズムを表面酸化反応との関係でより精密に検討すると同時に，加工プロセスの影響を評価することによって，シリコンを構造材料として用いるMEMS/NEMSデバイスの高信頼化に寄与することを目的としています．

実施内容

薄膜引張試験装置の開発

ナノ・マイクロシステムで使用される薄膜材料の機械的特性、信頼性評価のために単軸引張試験による材料特性評価を行っています。

静電チャック方式

微小な試験片を高精度かつ効率よく試験するために、独自の試験片固定方法として静電力を用いています。試験片が導電材料の場合は試験片とチャックの間に電圧を印加します。また、絶縁材料の場合も、チャックに形成した一対の電極に電圧を加えることで試験を実現しています。

[tabs][tab title=”恒温恒湿引張試験装置”]

MEMS でもっともよく用いられている構造材料であるシリコンは高い比弾性率と高い破断強度を持っており、この点で優れた構造材料といえます。しかし、脆性材料で あることや疲労破壊が懸念されており、特に雰囲気湿度の影響が報告されています。この装置は試験雰囲気を最高90%RHにすることが可能です。

  • Toshiyuki Tsuchiya, Yusuke Yamaji, Koji Sugano, Osamu Tabata
    Tensile and Tensile-Mode Fatigue Testing of Microscale Specimens in Constant Humidity Environment
    Experimental Mechanics (publishd online)
    [abstract]

[/tab][tab title=”赤外線加熱高温引張試験装置”]

最高800℃での試験を目指して、赤外線加熱による試験装置を試作しています。これまでに600℃での単結晶シリコンの引張試験を試みています。

  • Toshiyuki Tsuchiya, Tetsuro Ikeda, Akifumi Tsunematsu, Koji Sugano and Osamu Tabata
    Tensile Testing of Single Crystal Silicon Thin Films at 600oC Using IR Heating
    Sensors and Materials (in press)

[/tab][tab title=”真空引張試験装置”]

真空中で引張試験可能な装置です。

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単結晶シリコンの引張試験

薄膜材料の引張試験を簡易にかつ効率よく試験するために「静電チャック」という試験片の把持方法を提案しました（特許取得）。
この手法を用いて、シリコン、絶縁膜、金属膜など多種多様な材料の引張試験を行い、薄膜材料の機械的物性を評価してきました。現在は、MEMS用構造材料としてSOIウエハの単結晶シリコン活性層の試験を様々な角度から行っています。
[tabs][tab title=”湿度制御下での引張荷重疲労試験”] 薄膜引張疲労試験装置を用いて、一定湿度下での疲労試験を行いました。露点に近い高湿度下では同一応力下でも破壊に至るまでの荷重繰り返し数が少なくなる（寿命が短くなる）傾向が観察されています。

  • Toshiyuki Tsuchiya, Yusuke Yamaji, Koji Sugano, Osamu Tabata
    Tensile and Tensile-Mode Fatigue Testing of Microscale Specimens in Constant Humidity Environment
    Experimental Mechanics, Vol. 50 No.4, pp.509-516 (2010).
[/tab][tab title=”高温引張試験”] 500℃、大気中での引張試験を実現しています。下図は引張試験による応力-ステージ変位線図と、破断面の写真です。すべり線のような形態がみられます。

  • Toshiyuki Tsuchiya, Tetsuro Ikeda, Akifumi Tsunematsu, Koji Sugano and Osamu Tabata
    Tensile Testing of Single Crystal Silicon Thin Films at 600oC Using IR Heating
    Sensors and Materials, Vol. 22 No. 1 pp. 1-12 (2010).
[/tab][tab title=”引張強度に及ぼす表面酸化の影響評価”] 疲労破壊の要因として表面の酸化膜の影響が考えられています。ここでは、単結晶シリコン試験片の表面を酸化して引張強度を測定しました。表面や界面でなく内部から破壊していると考えています。

  • Kenji Miyamoto, Koji Sugano, Toshiyuki Tsuchiya, Osamu Tabata
    Effect of Surface Oxide Layer on Mechanical Properties of Single Crystalline Silicon
    Material Research Society Meeting, Boston, MA, Nov. 25-30, 2007, DD2.3
[/tab][tab title=”引張強度の結晶異方性評価”] 同一のSOIウエハから作製した。結晶方位の異なる試験片を引っ張り試験して破壊の挙動を調べています。単結晶シリコンは(111)面で破壊しています。
[/tab][/tabs]

単結晶シリコン構造体の信頼性試験

デバイス構造の信頼性評価手法の開発、ならびにMEMS用材料の疲労データの測定のために共振振動子を用いた疲労試験手法を開発しています。（本研究は（独）産業総合技術研究所先進製造プロセス研究部門　池原毅さんとの共同研究です。）

[tabs][tab title=”並列共振疲労試験装置”]

静電型振動子を最大8個並列で試験することができる装置です。櫛形電極で加振、変位検出する振動子であれば様々なデバイスに適用できます。これまでにSOIウエハより作製した厚み5μmの扇形の回転振動子（扇部半径250ミクロン）で実験を行っています。

  • Tsuyoshi Ikehara, Toshiyuki Tsuchiya
    Development of Amplitude-Controlled, Parallel Fatigue-Test System for Micro-Electro-Mechanical Resonators
    Sensors and Materials, Vol. 22 No. 1 pp.39-50 (2010).

[/tab][tab title=”湿度の影響評価”]

単結晶シリコン振動子の疲労寿命におよぼす湿度の影響を評価しています。ばらつきの少ないデータを取得することができるので、通常は差異が見えにくい湿度による疲労寿命の差を観察することができます。

  • Tsuyoshi Ikehara, Toshiyuki Tsuchiya
    High-cycle fatigue of micromachined single-crystal silicon measured using high-resolution patterned specimens
    Journal of Micromechanics and Microengineering, Vol. 18, No.7, 075004 (2008).

[/tab][tab title=”結晶異方性評価”]

(100)SOIウエハ上に配置を変更することで梁の長手方向を<110>,<100>結晶方位とし、結晶方位の依存性を調べています。

  • Tsuyoshi Ikehara, Toshiyuki Tsuchiya
    Measurement of anisotropic fatigue life in micrometre-scale single-crystal silicon specimens
    Micro & Nano Letters, Vol. 5 No. 1, pp. 49-52 (2010).
[/tab][/tabs]

成果

詳細は研究成果を参照してください。

報告書

成果報告書

19676002成果報告書を提出しました（2012-5-23)

中間報告

進捗報告書WakateSと自己評価報告書を提出しました（2010-4-8)

論文

  1. Toshiyuki Tsuchiya, Masakazu Hirata, Norio Chiba, Ryujiro Udo, Yuji Yoshitomi, Taeko Ando, Kazuo Sato, Kazuki Takashima, Yakichi Higo, Yasunori Saotome, Hirofumi Ogawa and Koichi Ozaki
    Cross Comparison of Thin-film Tensile-testing Methods Examined using Single-crystal Silicon, Polysilicon, Nickel, and Titanium Films
    Journal of Microelectromechanical Systems, Vol.14, No.5, pp.1178-1186, 2005.
  2. Toshiyuki Tsuchiya, Masakazu Hirata and Norio Chiba
    Young’s Modulus, Fracture Strain, and Tensile Strength of Sputtered Titanium Thin Films
    Thin Solid Films, Vol.484, No.1-2, pp.245-250, 2005.
  3. Toshiyuki Tsuchiya
    Tensile Testing of Silicon Thin Films
    Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures, Vol.28, No.8, pp.665-674, 2005.
  4. Toshiyuki Tsuchiya, Yusuke Yamaji, Koji Sugano, Osamu Tabata
    Tensile and Tensile-Mode Fatigue Testing of Microscale Specimens in Constant Humidity Environment
    Experimental Mechanics, Vol. 50 No.4, pp.509-516 (2010).
  5. Toshiyuki Tsuchiya, Tetsuro Ikeda, Akifumi Tsunematsu, Koji Sugano and Osamu Tabata
    Tensile Testing of Single Crystal Silicon Thin Films at 600oC Using IR Heating
    Sensors and Materials, Vol. 22 No. 1 pp. 1-12 (2010).
  6. 種村友貴, 山下秀一, 和戸弘幸, 竹内幸裕, 土屋智由, 田畑修
    多結晶シリコン薄膜の面外曲げ共振振動を用いたメンブレンの信頼性試験
    電気学会センサ・マイクロマシン部門誌, Vol. 132-E, No. 7, accepted (2012).
  7. 上杉晃生， 平井義和，菅野公二，土屋智由，田畑修
    加工条件の異なる(110)<110>単結晶シリコン薄膜の引張試験
    電気学会センサ・マイクロマシン部門誌，Vol. 132-E, No. 9, accepted (2012).

国際会議

  1. Yusuke Yamaji, Koji Sugano, Osamu Tabata, and Toshiyuki Tsuchiya
    Tensile-mode fatigue tests and fatigue life predictions of single crystal silicon in humidity controlled environments
    The 20th IEEE International Conference on Micro Electro Mechanical Systems, pp.267-270, 2007
  2. H. Hamaguchi, K. Sugano, T. Tsuchiya and O. Tabata
    A Differential Capacitive Three-Axis SOI Accelerometer using Vertical Comb Electrodes
    The 16th International Conference on Solid-State Sensors,　Actuators and Microsystems (Transducers’07), pp.1483-1486, 2007
  3. T. Ikeda, K. Sugano, T. Tsuchiya and O. Tabata
    Tensile Testing of Single Crystal Silicon Thin Films at 800oC using IR Heating
    The 16th International Conference on Solid-State Sensors,　Actuators and Microsystems (Transducers’07), pp571-573, 2007
  4. Kenji Miyamoto, Koji Sugano, Toshiyuki Tsuchiya, Osamu Tabata
    Effect of Surface Oxide Layer on Mechanical Properties of Single Crystalline Silicon
    Material Research Society Meeting, Boston, MA, Nov. 25-30, 2007, DD2.3
  5. Toshiyuki Tsuchiya
    MEMS Reliability (tutorial)
    The 20th International Conference on Microelectronic Test Structures, Tokyo, Japan, Mar. 19-22, 2007
  6. Toshiyuki Tsuchiya
    (invited) Mechanical reliability of micro/nano-structures in MEMS devices
    20th International Microprocesses and Nanotechnology Conference (MNC2007), Kyoto, Japan, Nov. 5-8, 2007
  7. Toshiyuki Tsuchiya
    (invited)Technologies, applications, and reliabilities of microelectromechanical systems (MEMS)
    The 9th SEGJ International Conference, Sapporo, Japan, Oct. 12-14, 2009, pp. 22.
  8. Taku Wakita, Yoshikazu Hirai, Koji Sugano, Toshiyuki Tsuchiya, Osamu Tabata, and Tsuyoshi Ikehara
    Crystal Anisotropy on Strength of Single Crystal Silicon Measured by Tensile Testing
    The 5th Asia-Pacific Conference on Transducers and Micro-Nano Technology (APCOT2010), Perth, Australia (July, 2010), pp.44.
  9. T. Ikehara and T. Tsuchiya
    Measurement of high-cycle fatigue lives of micrometer-sized single-crystal silicon specimens
    International Symposium on Plasticity and Its Current Applications, Puerto Vallarta, Mexico, Jan. 3-8 2011.
  10. A. Taniyama, Y. Hirai, K. Sugano, O. Tabata, T. Ikehara, and T. Tsuchiya
    Local stress analysis of single crystalline silicon resonator using micro raman spectroscopy
    The 24th IEEE International Conference on Micro Electro Mechanical Systems, Cancun, Mexico, Jan. 23-27 2011, pp. 449-452.
  11. Tomoki Tanemura, Shuichi Yamashita, Hiroyuki Wado, Yukihiro Takeuchi, Toshiyuki Tsuchiya, Osamu Tabata
    Out-of-plane Bending Reliability Test for Intrinsic Mechanical Strength of Polycrystalline Silicon Thin Film Using Etching-damage-less Membrane
    2012 MRS Spring Meeting, San Francisco, CA USA, April 9-13, 2012.

解説

  1. 土屋智由
    マイクロ・ナノ材料の試験方法 （連載講義：材料試験(13))
    塑性と加工（日本塑性加工学会誌）, Vol. 51, No 11, pp.1048-1052 (2010).

著書

  1. 佐藤 一雄，土屋智由
    シリコンの破壊と疲労（第1編 第12章 3節）
    服部敏雄他編：破壊力学大系，エヌ・ティー・エス、東京，2012、p. 211-219.

産総研池原氏の成果（共同研究）

  1. Tsuyoshi Ikehara and Toshiyuki Tsuchiya
    High-cycle fatigue of micromachined single crystal silicon measured using a parallel fatigue test system
    IEICE Electronic Express, Vol. 4, No. 9, pp. 288-293 (2007).
  2. Tsuyoshi Ikehara, Toshiyuki Tsuchiya
    High-cycle fatigue of micromachined single-crystal silicon measured using high-resolution patterned specimens
    Journal of Micromechanics and Microengineering, Vol. 18, No.7, 075004 (2008).
  3. Tsuyoshi Ikehara, Toshiyuki Tsuchiya
    Development of Amplitude-Controlled, Parallel Fatigue-Test System for Micro-Electro-Mechanical Resonators
    Sensors and Materials, Vol. 22 No. 1 pp.39-50 (2010).
  4. Tsuyoshi Ikehara, Toshiyuki Tsuchiya
    Effects of anisotropic elasticity on stress concentration in micromechanical structures fabricated on (001) single-crystal silicon films
    Journal of Applied Physics, Vol.105, 093524 (2009)
  5. Tsuyoshi Ikehara, Toshiyuki Tsuchiya
    Measurement of anisotropic fatigue life in micrometre-scale single-crystal silicon specimens
    Micro & Nano Letters, Vol. 5 No. 1, pp. 49-52 (2010).
  6. T. Ikehara, T. Tsuchiya
    Low-cycle to Ultra-High-cycle Fatigue Lifetime Measurement of Single Crystal Silicon Specimens using a Microresonator Test Device
    Journal of Microelectromechanical Systems, online available (2012).

関連研究

  1. Yuki Uchida, Koji Sugano, Toshiyuki Tsuchiya, Osamu Tabata, and Tsuyoshi Ikehara
    Air Damping in a Fan-Shaped Rotational Resonator with Comb Electrodes
    IEEJ Transaction on Sensors and Micromachines (電気学会センサ・マイクロマシン部門誌), Vol. 128-E, No. 5, pp. 203-208 (2008)
  2. Toshiyuki Tsuchiya, Hiroyuki Hamaguchi, Koji Sugano, Osamu Tabata Design and fabrication of a differential capacitive three-axis SOI accelerometer using vertical comb electrodes IEEJ Transactions on Electrical and Electronic Engineering, Vol.4, No.3, pp. 345-351 (2009).
  3. T. Ikehara, T. Tsuchiya
    Low-cycle to Ultra-High-cycle Fatigue Lifetime Measurement of Single Crystal Silicon Specimens using a Microresonator Test Device
    Journal of Microelectromechanical Systems, online available (2012).
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